琥珀安神丸为临床常用的中成药,由地黄、当归、柏子仁、茯苓、麦冬、木香、酸枣仁等18味中药组成,具育阴养血、补心安神之功效。现执行标准为《中国卫生部标准中药成方制剂》第13册,原标准只有显微鉴别项目。我们经多次试验,研究建立了薄层色谱法测定琥珀安神丸中当归、甘草、酸枣仁、麦冬,以作为琥珀安神丸的质量控制方法之一,现报道如下。
1 仪器与试药
Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);BP211D型塞多利斯电子天平(德国);HH.W21.600型电热恒温水浴锅;LDZ52型离心机(北京医用离心机厂);GZXDH型电热恒温干燥箱(上海跃进医疗器械厂);琥珀安神丸;硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂,批号:070510),所用试药均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 当归TLC定性鉴别
取本品5 g,加硅藻土2 g,研匀,加石油醚(60~90℃)20 ml,加热回液20 min,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。取当归对照药材0.2 g,加乙醚10 ml,加热回流20 min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷—醋酸乙酯(9∶1)为展开剂展开,取出晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一相同颜色的荧光主斑点。而同法制备的缺当归阴性对照溶液在相应的位置上无干扰。
2.2 甘草TLC定性鉴别
取本品6 g,研碎,加石油醚(60~90℃)20 ml,密塞,振荡,浸渍过夜,滤过,滤液挥散至约l ml,作为供试品溶液。另甘草对照药材1 g,各加乙醇20 ml,加热回流1 h,滤液蒸干,残渣分别加乙醇2 ml使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品及对照药材溶液各10 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—水(8∶2∶0.2)为展开剂展开,取出晾干,喷以稀硫酸,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,分别在与对照材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。而同法制备的缺甘草阴性对照溶液在相应的位置上无干扰。
2.3 酸枣仁TLC定性鉴别
取本品5 g,研细,加甲醇30 ml,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂展开,取出晾干,喷以1%
香草醛硫酸溶液,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。而同法制备的缺酸枣仁阴性对照溶液在相应的位置上无干扰。
2.4 麦冬TLC定性鉴别
取本品6 g,研细,加盐酸2 ml,加热煮沸5 min,放冷,用三氯甲烷30 ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1 g,加水20 ml,煎煮10 min,滤过,滤液加盐酸0.5 ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—丙酮(4∶1)为展开剂展开,取出晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。而同法制备的缺麦冬阴性对照溶液在相应的位置上无干扰。
3 讨 论
琥珀安神丸具育阴养血、补心安神之功效,用于心血不足、怔忡健忘、心悸
失眠、虚烦不安诸症,为临床广泛应用的药品。目前大部分药物的有效成份多用高效液相色谱法测定其含量,本研究所用薄层色谱法简便易行,准确经济,专属性强,适用于生产质量控制和应用。