羟苯磺酸钙胶囊(羟苯磺酸钙),是一种微循环血管改善剂,能选择性作用于毛细血管壁,调节和改善毛细血管的渗透性和脆性,主要用于各种原因引起的毛细血管疾病,是目前唯一防治
糖尿病视网膜病变的有效药物。目前,对羟苯磺酸钙胶囊的含量测定文献报道的有uV对照品法_ll2 和铈量滴定法,本文建立uV吸收系数法和HPLC法用于本品的含量测定,并与文献方法进行比较分析,现将结果报道如下。
测定方法:取羟苯磺酸钙胶囊20粒内容物,精密称定,研细,混合均匀,精密称取适量(约相当于羟苯磺酸钙100 ms),置100 mL量瓶中,加水适量振摇使溶解,并加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置200mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外一可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录Ⅳ A),在301 nm的波长处测定吸光度;按C 2H。oCaOl0S:的吸收系数为188 计算即得。
溶剂的选择根据文献和试验,本品在水中极易溶解,故选用水为溶剂。专属性与测定波长的选择 取羟苯磺酸钙对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL中约含羟苯磺酸钙25 g的溶液,照紫外一可见分光光度法,在250~350 nm的波长范围内扫描。另取空白辅料和胶囊壳,同法配置成空白辅料的水溶液,在200—350 nm的波长范围内扫描。结果表明,羟苯磺酸钙胶囊在301 nm波长处有最大吸收;空白辅料和胶囊壳的水溶液在301 nm处无干扰吸收,不影响羟苯磺酸钙胶囊的测定。
方法耐用性考察:羟苯磺酸钙胶囊不同含量测定方法的比较。结果表明,本方法耐用性良好。羟苯磺酸钙的分子结构中含有2个酚羟基,决定了其光不稳定性和易氧化等化学性质。为此,本文建立了专属性较高的高效液相色谱法,该方法可有效分离羟苯磺酸钙在合成过程中引入的杂质对苯二酚以及在储存过程中产生的其他降解产物。国家标准收载的铈量滴定法,需要使用剧毒物质三氧化二砷标化滴定液,不利于实验室的管理和环境的保护,建议控制使用或尽量避免使用该方法。
4 UV吸收系数法和UV对照品法测定结果基本一致,但吸收系数法可避免对照品的使用从而降低试验成本,减少对照品的配制从而简化试验操作,因此,该方法可用于企业内部的半成品的快速检验。由于羟苯磺酸钙胶囊的光不稳定性易使吸收系数法受较大影响 ,建议仍用HPLC法控制成品的质量。从HPLC的专属性考察,羟苯磺酸钙胶囊在水溶液中对光的敏感度比固体粉末更强,提示在实验过程中除避免阳光直射外,溶液配制后不宜放置太长时间。
(本文节选自《羟苯磺酸钙胶囊不同含量测定方法的比较》)