益视中大黄素的含量测定

    益视由覆盆子、菟丝子、金樱子、党参、山药、白术(焦)、当归、何首乌(制)、五味子(蒸)、石楠叶、山楂(焦)、木香、厚朴、六神曲(焦)等14味药材组成。临床上益视颗粒用于治疗肝肾不足、气血亏虚引起的青少年假性近视及视力疲劳者。益视颗粒方中制何首乌所含的大黄素为药理活性成分之一。益视颗粒部颁标准无含量测定项，按文献报道大黄素含量测定方法，对益视颗粒进行检测，结果杂质干扰太大。为了有效地控制该制剂的质量，我们通过选择供试品溶液制备方法和HPLC色谱条件，对益视颗粒的大黄素成分进行含量测定。 

    美国DIONEX SUMMIT高效液相色谱仪(PDA一100检测器、STH585柱温箱、P680 HPLC泵、ASI一100自动进样器)，Chromeleon色谱工作站；Auto Sci。ence AS5150A超声波清洗器；德国Sartorius公司BP211D电子天平。大黄素对照品(供含量测定用，20080426)，由四川泰华堂制药有限公司提供；甲醇为色谱纯(Merck，批号：1192230)，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 

    供试品溶液的制备取本品10．0 g，研细(过二号筛)，混匀，取2．0 g，精密称定，精密加入乙醇25 mL，密塞，称定重量，置水浴上加热回流1 h，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液15 mL，置烧瓶中，水浴蒸干，加30％ 乙醇一盐酸(10：1)溶液20 mL，置80℃水浴中加热水解1 h，立即冷却，用氯仿强力振荡提取4次，每次15 mL，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用水乙醇一醋酸乙酯(2：1)溶解，移置10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用0．45 m微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 

    参照《中国药典》2005年版一部大黄的含量测定方法 ，选择甲醇一0．1％ 磷酸(85：15)为流动相，结果不能使杂质峰与主峰很好地分离。采用甲醇0．1％ 磷酸(80：20)为流动相，试验结果表明，在此条件下大黄素的保留时间适宜，与相邻的色谱峰可保持良好的分离度，适合于大黄素的含量测定。益视颗粒中的大黄素以游离和苷的形式存在，因此，采用酸水解的方法使大黄素苷裂解产生苷元大黄素，能更准确地测定指标性成分的含量。本测定方法简便可行、重复性好，可用于益视中大黄素的含量测定。

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