导读:蒙药那如三味丸为中成药丸剂,主要成份为草乌(制)、诃子、荜茇。具有祛风,止痛,散寒的作用。用于风湿,关节疼痛,腰腿冷痛,牙痛,白喉等症。本文对处方中诃子的活性成分没食子酸作为其定量控制指标, 采用高效液相色谱法对蒙药那如三味丸中没食子酸的含量进行了测定研究, 并为该药的质量标准研究提供了科学依据。
1、 仪器与材料
LC- 10AT高效液相色谱仪(日本岛津) , SPD 10AVP检测器(日本岛津) , N3000色谱工作站(浙江大学智能信息研究所), Hypersil ODS C18色谱柱( 250mm×4.6mm, 5 m) 大连依利特公司, ADW220D型电子分析天平(max2208/82g d= 0.1mg/0.01mg) (日本岛津) , KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司产品)蒙药那如三味丸由通辽市蒙医研究所蒙药制剂室提供,批号: 20091102、20100112、20100320; 没食子酸对照品 (批号: 110831-200302), 购自中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯; 水为高纯水; 所用试剂均为分析纯。
2、 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱: Hypersil ODSC18 ( 250mm×4.6mm, 5μm);流动相: 甲醇- 0.1%磷酸( 4:96); 检测波长: 273nm; 流速: 1.0mlmin- 1; 柱温: 28°C ; 进样量: 10μl 。
2.2 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品10.4mg, 精密称定, 置10ml容量瓶中, 加50%甲醇使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品贮备液。精密吸取上液1.0ml 置25ml容量瓶中, 加50%甲醇使溶解并稀释至刻度, 摇匀,即得(每1ml中含没食子酸0.0416mg)。又精密吸取上液0.5ml 置10ml容量瓶中, 加50%甲醇使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得(每1ml中含没食子酸0.00208mg)。
2.3 供试品溶液的制备 供试品溶液的制备取那如三味丸10粒( 10粒约2g), 研细, 约取0.10g, 精密称定, 置50ml容量瓶中, 加入50%甲醇40ml 盐酸4m,l 水浴中加热水解2.0h, 放冷, 加50%甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过。精密吸取续滤液1ml 置25ml容量瓶中, 加50%甲醇稀释至刻度, 摇匀, 即得。同样另取缺诃子阴性对照品约0.04g, 精密称定, 置50ml容量瓶中, 照供试品溶液的制备方法制备, 即得。
2.4 结果 没食子酸的平均回收率为98 72%, RSD为1 93 (n=6)。结论:该方法精密度高, 分离度好, 可用于蒙药那如三味丸中没食子酸的含量测定。
本文参考自:包桂花《HPLC法测定蒙药那如三味丸中没食子酸的含量》,《中国民族民间医药》,2011年第1期