导读:骨关节炎以往没有良好的治疗药物,多数依赖非甾体抗炎药(止痛药)为主的治疗,但治表不治本。安必丁(双醋瑞因胶囊)是第一个专治骨关节炎(又称骨性关节炎)的药物。安必丁,又名双醋瑞因胶囊,主要成分是双醋瑞因。安必丁的性状表现为硬胶囊,内容物为黄色颗粒。本实验建立了测定双醋瑞因含量的新方法。结果表明, 该方法操作简便、快速, 并具有良好的重现性, 可用于安必丁的质量控制。
1 仪器与试药
Agilent 1100 型高效液相色谱仪(包括 G1322A 型真空在线脱气机, G1311A 型四元梯度泵, G1314A 型紫外检测器), Rheodyne 7725 型进样器和 20 μl 定量环, 天津奥图赛恩斯AS3120 超声波清洗器, 赛多利斯 BS124S 电子天平。双醋瑞因对照品由西安华萃生物技术有限责任公司提供, 安必丁由昆明积大制药有限公司生产。甲醇为色谱纯, 其他均为国产分析纯试剂。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱: Kromasil C18(4.6 mm×150 mm, 5 μm) ; 流动相:甲醇- 水- 磷酸(69.5∶30∶0.5) ; 流速: 0.8 ml/min; 柱温: 室温; 检测波长: 261 nm。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液: 精密称取真空干燥后的双醋瑞因 20.2mg, 置于 100 ml 容量瓶中, 加甲醇超声溶解并定容至刻度线, 摇匀, 即得 0.202 mg/ml 的对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液: 精密称取安必丁胶囊内容物 20.0 mg, 置于 100 ml 容量瓶中, 加甲醇超声溶解并定容至刻度线, 摇匀。即得 0.200 mg/ml 的供试品溶液。
2.3 样品测定
按“2.2.2”项下的方法制备样品溶液 4 份。精密吸取 20μl, 按上述色谱条件进行测定。按外标法以峰面积计算, 即得。结果计算出双醋瑞因的平均含量为 14.1%, 平均每粒安必丁胶囊中含双醋瑞因 48.1 mg。
百济药师温馨提醒:安必丁不能用于已知对双醋瑞因过敏或有蒽醌衍生物过敏史的患者。对曾出现过肠道不适(尤其是过敏性结肠)的患者,必须考虑使用本药的益处及相对风险。如果发现有任何其他不良反应,可致电百济药房咨询。
参考文献:高原《反相-高效液相色谱法测定安必丁中双醋瑞因的含量》《中国药物与临床》2007年12期