痛风舒胶囊由大黄、车前子、泽泻、川牛膝、防已五味中药组成。为保证药品质量,本文建立了高效液相色谱法测定君药大黄中大黄素、大黄酚的含量,现报道如下:
痛风舒胶囊,青海绿色药业有限公司提供。痛风舒胶囊主要成份:大黄、车前子、泽泻、川牛膝、防己、当归、龟板、藏红花、冬虫夏草、蒲公英、桂枝、天南星、木瓜、鹿角霜、何首乌、寻骨风、鹿衔草、人参等珍贵药材。痛风舒胶囊功能主治清热利湿,活血解毒,攻积导滞,泻火凉血,散瘀止痛,益气健脾,补肝肾、通淋涩,调节嘌呤代谢紊乱,降低血尿酸浓度,溶解痛风结晶,痛风舒胶囊主治痛风、痛风性
关节炎、痛风结节、痛风引起的并发症,及风湿、
类风湿性关节炎等。
供试品溶液的制备取痛风舒胶囊20粒,倾出内容物,精密称定,研匀,取细粉约2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol 硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加氯仿10ml,加热回流1小时,冷却,移至液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并人分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100ml锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。重现性试验精密称取同一批痛风舒胶囊(批号960706)样品5份,按样品测定方法精密吸取供试品溶液10tA,依法测定大黄素,大黄酚含量。样品含量重现性好。
稳定性试验精密吸取大黄素,大黄酚对照品溶液10 ,每隔1、2、3、6、12小时进样,见表6、表7。结果表明,大黄素,大黄酚在12小时内稳定。
回收率试验分别精密吸取大黄素对照品甲醇溶液(0.2mg ),大黄酚对照品甲醇溶液(0.5mg )各lml,精密称取已知含量的痛风舒胶囊细粉(批号:960706,含量:大黄素0.中国临床医药研究毒志 2003耳总第87期0534mg胜、大黄酚0.148rag胜)1.0g,按上述方法制备样品溶液定容至25ml,从样品溶液“称定重量,加热回流30分钟起?”制备测定溶液,测定,计算回收率。
根据上述结果,痛风舒胶囊每粒含大黄素(Cl5H10 )和大黄酚(c15H1004)的总量不得少于0.2mg。本法简便、准确、稳定、重现性好,能有效地控制痛风舒胶囊的质量。
(本文节选自《高效液相色谱法测定痛风舒胶囊中大黄素及大黄酚的含量》)