导读:那如三味丸为中成药丸剂,主要成份为草乌(制)、诃子、荜茇。具有消“粘”,除“协日乌素”,祛风,止痛,散寒的作用。那如三味丸用于风湿,关节疼痛,腰腿冷痛,牙痛,白喉等症。荜茇虽不是方中君药,但其具有温中散寒、行气止痛之功效,因此对治疗疾病同样起到重要的辅助作用。荜茇中含有胡椒碱、棕榈酸、氨基酸、挥发油及多种无机元素,都具有抗胃溃疡、抗惊厥、镇静、抗炎杀菌及降血脂等药理作用。因此本文以胡椒碱为荜茇的定量指标进行含量测定。
1 仪器和试药
Waters 2695高效液相色谱仪,包括二级管阵列检测器、进样器、柱温箱;胡椒碱对照品(批号: 0775-9702,供含量测定用,购于中国药品生物制品检定所);那如三味丸;所用试剂甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 对照品溶液的制备 准确称取胡椒碱对照品1. 06 mg,置于10 ml量瓶中,加无水乙醇溶解,定容,即得。
2. 2 供试品溶液的制备 称取蒙药那如三味丸2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加无水乙醇30 m,l密塞,摇匀,超声处理30 min,取出,滤过,溶剂蒸干,用无水乙醇定容至10 ml量瓶中,即得。
2. 3 阴性对照溶液的制备 按处方比例及制备工艺,制备无荜茇药材的阴性样品,按供试品溶液方法制备。
2. 4 色谱条件 色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×4. 6mm, 5μm);流动相为甲醇-水(77∶23);流速0. 5 ml/min;检测波长343 nm;柱温25℃。
2. 5 精密度实验 精密吸取对照品溶液1. 0μ,l注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,记录峰面积积分值,分别为1 097 543, 1 047 294, 1 015 764, 1 044 684, 1 042 985,RSD= 2. 82%,精密度良好。
2. 6 样品测定 取3批那如三味丸,精密称定质量分别为2. 048 4, 2. 047 3, 2. 029 2 g按“2. 2”项下方法制备供试品溶液, 按“2. 4”项下色谱条件进样测定,峰面积分别为27 594 325, 27 568 796, 27399876,根据胡椒碱的线性回归方程,计算蒙药那如三味丸提取液中的胡椒碱含量,结果分别为1. 461, 1. 461, 1. 465 mg/g,平均值为1. 462 mg/g,RSD为0. 16%。
百济药师提醒,采用高效液相色谱法测定蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量,胡椒碱在0. 106~2. 12μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为100. 0%,RSD为0. 1101%。本法简单、快速、结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。
参考文献:辛杨《蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量测定》,《时珍国医国药》,2009年第8期