导读:天麻壮骨丸是成都长青制药有限公司生产出来的。天麻壮骨丸由天麻、目本、川芎、杜仲、独活、豹骨等20味中药精制而成,是治疗头晕脑胀、偏正头风,脊背酸痛、风湿骨痛的良药。其标准收载于四川省药品标准!1993年版( 中成药成方制剂),在其质量标准中可控项目非常少。为控制产品的质量,特考虑用薄层色谱法对制剂中的人参进行定性鉴别,为该品种建立完善的质量控制体系提供可靠依据。
1、 药材
人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re 对照品、人参皂苷Rb1对照品、龙胆苦苷对照品(均从中国药品生物制品检定所购买)。
2、人参的鉴别
取本品20g,研细, 加甲醇80mL, 超声处理40min, 放冷,滤过, 滤液蒸干。残渣加氨试液20mL 使其溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20mL, 弃去三氯甲烷液,氨试液用水饱和的正丁醇提取3次, 每次20mL, 合并正丁醇提取液,蒸干。残渣加氨试液5mL使其溶解, 加于D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,柱高12cm) 上, 用氨试液100mL洗涤,弃去氨洗涤液,再用水洗涤至中性, 弃去水洗涤液,再用30%乙醇50mL 洗涤,弃去30%乙醇洗涤液, 继用70%乙醇50mL洗脱,收集洗脱液, 蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解, 作为供试品溶液。另取人参皂苷Re对照品, 加甲醇制成每1mL含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法( 中国药典2005年版一部附录#B) 试验, 吸取上述2种溶液各5~ 10μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上, 分别以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2) 10% 以下放置过夜的下层溶液和三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 15:40:22:10) 10% 以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在l05% 加热至斑点显色清晰, 置紫外光灯( 365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。用缺人参的阴性样品20g, 同法制成阴性对照溶液, 经展开、显色后观察, 结果在阴性供试品色谱中, 与对照品色谱相应的位置上,不显相同颜色的斑点。
在做人参的薄层色谱鉴别过程中, 也曾以人参皂苷Rb1、Rg1作为对照品, 但在供试品色谱中, 与人参皂苷Rb1、Rg1对照品色谱相应的位置上,斑点不明显,分离度较差, 无法判断其斑点的专属性,故未列人参皂苷Rb1、Rg1的薄层色谱鉴别。文中所述天麻及秦艽的薄层色谱鉴别, 均采用相应的药材溶液和阴性溶液作对照,并进行了3批样品实验。结果表明,各检出成分不受其他成分的干扰,专属性强,重复性好,方法简便。
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参考自:任娅莉 李德玉 肖俏 梁冰 《天麻壮骨丸的薄层色谱研究》,《中国医药指南》2008年第6期