导读:千山活血膏由三七、大黄、续断、乳香、没药、延胡索、细辛、千年健、山慈姑、土鳖虫、羌活、羚羊角、桂枝等20味重要制成,具有活血化瘀、消肿止痛、祛风除湿、舒筋活络的疗效,适用于肌肤、关节肿胀、疼痛、活动不利,以及跌打损伤,腰、膝部骨性关节炎等症状者。本文主要研究千山活血膏中人参皂苷的含量测定。
1、色谱条件 SupelcosilC18色谱柱(4•6 mm×150 mm, 5μm);流动相乙腈20•1%磷酸溶液(18∶82),改变流速洗脱: 0 ~36 min,流速0•6 mL•min-1; 36~85 min,流速1•3 mL•min-1; 85~95min,流速0•6 mL•min-1;柱温25℃,检测波长203nm,人参皂苷Rg1与杂质峰分离度大于1•5;理论板数按人参皂苷Rg1峰计算不低于3 000。
2、稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液20μL,分别于配制后0, 4, 9, 17, 25 h,依法测定,其RSD 1•4%,表明供试品溶液在25 h内基本稳定。
3、精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,进样20μL,重复进样5次,其RSD 0•6%。
4、样品测定 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品5 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1 mL中含人参皂苷Rg150μg)。
5、供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,除去盖衬,剪成小块,混匀,取2•5 g,精密称定,置烧杯中,精密加入水50 mL,称重,煎煮30 min,放冷,再称重,用水补足失重,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,用水饱和正丁醇振摇提取4次(30, 25, 25, 25mL),合并正丁醇液,加氨试液30 mL洗涤,弃去碱液,再用正丁醇饱和的水40 mL洗涤,弃去水液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,并定量转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0•45μm)滤过,取续滤液,作为供试品溶液。分别精密吸取上述对照品溶液10μL、供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定,结果批号20010820, 20010315, 20000325的3批样品人参皂苷Rg1含量分别为每张0•503 5, 0•493 5, 0•491 0 mg。
百济药师温馨提醒:使用千山活血膏后可能会留下膏药痕迹,可以用松节油或用透明胶带沾除;亦可用揭下的膏药反复沾粘遗留在皮肤上的药膏痕迹。
参考文献:傅欣彤、李琰、杜小伟、张小茜、石任兵《千山活血膏治疗标准研究》,《中国中药杂志》,2006年17期