双氯芬酸钠栓为国家药品标准中收载品种,其标准中无有关物质的检查 ,虽然双氯芬酸钠原料中有有关物质的控制检查, 但其方法为薄层色谱,在准确度上稍有不足,为了更好的控制产品的质量, 确保本品的安全性 ,须对药物在生产、 贮存及运输等环节 中产生的有关物质进行监控 ,因此 ,本文用高效液相色谱法对其有关物质及主要降解产物进行了研究 , 同时参考美国药典中双氯芬酸钠原料标准 的流动相体系,建立了一种可同时检测本品中多种有关物质的检测方法 ,该方法简便 ,重现性好 ,可用于双氯芬酸钠栓中有关物质的检查。
试药:双氯芬酸钠栓(自制小试样品) 阴性空白样品(自制小试样品)
供试品溶液的制备: 取本品1 0粒置蒸发皿中, 在水浴上温热使熔化, 在不断搅拌下冷却至室温, 称取 1 .0 g ( 约相当于双氯芬酸钠 5 0 r a g ) 至 5 0 m l 容量瓶中, 加甲醇适量使溶解, 至冰水浴中 3 O分钟使基质析出, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液。精密量取续滤液2 0 注入色谱仪,
记录色谱图。
对照溶液的制备: 取 2 m l 供试品溶液用甲醇稀释至1 0 0 m l , 再取 l m l 用甲醇稀释至l O m l , 作为自身对照 A溶液。取l m g 双氯芬酸杂质 A用甲醇溶解, 并和 l m l 供试品溶液共同置2 0 0 m l 容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 作为对照 B溶液。精密量取续滤液2 o 注入色谱仪, 记录色谱图, 保留时间在1 2分钟左右的为双氯芬酸杂质A, 保留时间在2 4 分钟左右的为双氯芬酸
色普 峰, 自身对照溶液A见图2 。
阴性样品溶液的制备: 取阴性空白样品 l 0粒置蒸发皿中, 在水浴上温热使熔化, 在不断搅拌下冷却至室温, 称取1 .0g至5 0 m l 容量瓶中, 加甲醇适量使溶解, 至冰水浴中30分钟使基质析出, 用甲醇稀释至刻度 , 摇匀, 作为阴性样品溶液。 精密量取续滤液 2 0 注入色谱仪, 记录色谱图。
双氯芬酸栓是一种新型强效消炎镇痛药,是前列腺素合成酶强有力的抑制剂。双氯芬酸栓通过抑制前列腺素合成酶的作用,减少体内前列腺素的合成与释放,从而使疼痛得以缓解和消失。
双氯芬酸钠栓主药成分为双氯芬酸钠, 由于其原料有关物质的检查为薄层色谱, 准确度稍差 ,为保证制剂 的质量,对双氯芬酸钠栓进行了有关物质的考察。本研究曾参考文献报道的色谱条件对双氯芬酸钠栓有关物质进行检查。