通滞苏润江胶囊由秋水仙、番泻叶等药材组成的复方药。开通阻滞,消肿止痛,通滞苏润江胶囊用于治疗关节骨痛、风湿病、
类风湿性
关节炎、
坐骨神经痛。该制剂在临床上应用多年,实践证明通滞苏润江胶囊疗效确切,副作用小。经多次试验,建立了方中秋水仙药材内的秋水仙碱的HPLC法含量测定,作为改制剂的质量控制方法。
仪器与材料:Waters高效液相色谱仪,检测器:W~em2487,泵:Wa—ters1525;色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×150ram);BS110S电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);超声波发生器(上海科导超声仪器有限公司)。通滞苏润江胶囊(维吾尔医研究所药学研究室制备)。秋水仙碱对照品、(Sigma公司购买的99%)。甲醇为色谱级;其它试剂均为分析纯其他试剂均为分析纯。
色谱条件:色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一0.05mogL磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相;检测波长为350nm;柱温30℃。理论板数按秋水仙碱峰计算应不低于3000。
通滞苏润江胶囊样品溶液的制备:取通滞苏润江胶囊3g,研细,加1%冰醋酸15mi,研磨10分钟,转移至圆地烧瓶中,用水50ml洗涤容器,洗液并入圆地烧瓶中,加入三氯甲烷200ml,回流提取2小时,回流液至萃取灌内,加水50ml稀释,萃洗1次,弃去水液,三氯甲烷液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至25ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
秋水仙碱对照品锋面积:103966(浓度:4.2t-,g/m1)据上述试验结果,一方面考虑到药材的来源,以及制剂生产、储藏等因素,另一方面,进行含量测定的秋水仙碱有自身不稳定性,容易受到光照、湿度等因素的影响,故暂定通滞苏润江胶囊每粒含秋水仙碱(C22H NO6)不得少于8.5,ug由于秋水仙碱具有一定的毒性,所以根据样品测定结果和秋水仙碱服用最小有毒剂量,规定了其上限,即规定本品每粒含秋水仙碱(C22} NO6)不得高于35/.tg。
本文报道中的含量测定方法经过大量实验表明专属性强,重现性好,可做为通滞苏润江胶囊的定量控制指标。经过反复的实验证明该方法的稳定性强并进一步提高了该制剂的质量可控性。
(本文节选自《HPLC法测定通滞苏润江胶囊中秋水仙碱的含量》)