尪痹颗粒由淫羊藿、知母、白芍、独活、附子(制)、桂枝等10多种中药材组成,尪痹颗粒具有补肝肾、强筋骨、祛风湿、通经络的功效。尪痹颗粒用于久痹体虚,关节疼痛,局部肿大、僵硬畸形,伸曲不利及
类风湿性
关节炎。尪痹颗粒 其中的淫羊藿具有补肾阳、强筋骨、祛风湿作用。为方中主药,因此对尪痹颗粒 中的淫羊藿甘进行了含量测定。
仪器与试药:Agilent 1100高效液相色谱仪f包括G1379A在线脱气机、G1313A 自动进样器、G1311A四元梯度泵、G1316A柱温箱、G1314A紫外检测器1,UV一2401型紫外分光光度计,恒温水浴锅,PW 型超纯水制备器,超声波(功率150 W ,频率20 kHz)。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制 检定所提供甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。 痹颗粒(辽宁好护士集团本溪制药有限公司生产)。
方法与结果:色谱条件及系统适用性试验 。
检测波长的选择以甲醇溶液作为空白对照,用紫外分光光度计对淫羊藿廿对照品甲醇溶液进行全波段扫描(200~400 nm),淫羊藿苷在270 nm附近处有最大吸收.故选用270 nm为检测波长.供试品中无干扰组分,而且供试品中待测组分与相邻组分分离度良好。
流动相的选择采用高效液相法测定淫羊藿苷的含量,参考强阳保肾丸[71中淫羊藿含量测定项下的甲醇一水一冰醋酸(60:39:1)流动相,其淫羊藿苷出峰时间较早,故将流动相改为甲醇一水一冰醋酸(55:44:1)。流速:1.0 ml/min;柱温:25℃ ;进样量:10 。系统适用性试验色谱柱最低理论塔板数试验中,我们采用不同色谱柱加以实验,在各自条件下,供试品溶液中淫羊藿苷与其他组分分离良好,其保留时间(t )、理论塔板数(n)、分离度(R)。
稳定性试验:取“2.3”项下供试品(批号:20060502)溶液,在室温下放置,于0,4,8,12,16,24 h分别精密吸取10 l,注入液相色谱仪。记录峰面积。结果表明。淫羊藿苷峰面积积分值的RSD<2% .色谱峰面积无明显变化.供试品溶液制备后24 h内测定.待测组分化学性质稳定。
重复性试验:取尪痹颗粒 (批号:20060502)适量,分成6份,分别按“2.3”项下方法提取,精密吸取样品溶液各10 l,分别注入液相色谱仪,记录峰面积。结果表明,该方法对于本品中淫羊藿苷含量测定的重复性较好(RSD<2%)。
尪痹颗粒 中淫羊藿苷的含量测定。综上所述,本方法简便、灵敏、准确,重复性好。可用于尪痹颗粒 中淫羊藿苷的含量测定。
(本文节选自《H P LC测定尪痹颗粒 中淫羊藿苷的含量》)